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Versum 實驗室注釋

Digestive metal analysis methods for OM

As semiconductor dimensions continue to shrink, customers require very tight control limits on trace elemental impurities in the Organometallic Materials (OM) precursors used for deposition. 供應商必須確保分析證書中報告的痕量金屬含量能夠實際表示產品中的金屬雜質。電感耦合電漿質譜法 (ICPMS) 是測定痕量金屬濃度的首選技術。ICPMS 技術非常適合測定水溶液中的金屬。 無法直接使用 ICP-MS 分析氣相沉積用化學品。需要將化學前驅物樣品中的金屬雜質定量地轉移到水溶液中。

對於化學品和大多數有機矽烷化學前驅物的製程來說,存在於化學前驅物中的金屬雜質無揮發性,並使用蒸發技術。將樣品蒸發,並將非揮發性殘留物(其含有金屬雜質)溶於酸中並使用 ICPMS 分析。然而,對於大多數 OM 化學前驅物來說,這種技術將不起作用,因為這些化學前驅物中的金屬雜質本身是具有揮發性的。事實上,昇華通常用於純化這些化學前驅物。因此,該產品將獲得具有非常低的金屬雜質之認證。以下是這個問題的一個範例:

以下是這個問題的一個範例:四叔丁醇鉿的 ICPMS 分析比較(所有數量單位為 ppbw)

 批次 1 批次 2
元素蒸發消解蒸發消解
Al0.5431.128
As0.1350.179
Bi1.9981.5109
Cd0.2100.334
Crnd30.113
nd60.125
Fe1.8370.549
Pbnd140.114
Mg0.3210.150
nd4nd7
Mo0.1240.118
Nind100.128
Ag0.2950.1123
7.613800.42283
Zr253257667161288667

為了準確量化我們的 OM 化學前驅物中金屬雜質的含量,Versum Materials 開發了微波消解程式來擷取水溶液基材中的金屬雜質,之後即可使用 ICPMS 儀器輕鬆地進行分析。仔細選擇用於消解的酸混合物,以確保 OM 化學前驅物和金屬雜質完全溶解在所得到的消解溶液中。消解中的 OM 基材因為相關金屬雜質的敏感性和干擾而更具挑戰性。透過使用高靈敏度、三重四極桿基的 ICPMS 儀器,這些基材問題得到解決。還應仔細選擇反應氣體和碰撞氣體,以消除對相關金屬雜質干擾的影響。

Versum Materials 提供的 OM 化學前驅物分析證書準確地表示了 OM 化學前驅物中金屬雜質的實際含量。

作者

Suhas Ketkar 在公司工作了 27 年,是高級分析技術總監。Suhas 畢業於德克薩斯大學奧斯丁分校,擁有物理學博士學位,並在賓夕法尼亞大學沃頓商學院獲得技術管理碩士學位。

Suhas.Ketkar@nullversummaterials.com

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